style="width:3.36662in;height:0.63998in" /> (1) 本文是学习GB-T 6730.79-2019 铁矿石 镉含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 6730 的本部分规定了原子荧光光谱法测定铁矿石中镉含量。
本部分适用于天然铁矿、铁精矿和块矿，包括烧结产品中镉含量的测定。测定范围(质量分数):
0.00002%～0.020%。
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GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与测量结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法
重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析试验室用水规格和实验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 21191 原子荧光光谱仪
将试料用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，加高氯酸发烟，用掩蔽剂掩蔽试液中的干扰元素，用氯化镍作为
增敏剂，在一定酸度下，试液和硼氢化钠溶液通过氢化物发生器产生镉化学蒸气，随载气进入石英管原
子化，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度，按标准曲线法计算镉的含量。
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682
规定的二级水或与其纯度相当
的水。
4.1 盐酸，p=1.19 g/mL。
4.2 硝酸，p=1.42 g/mL。
GB/T 6730.79—2019
4.3 氢氟酸，p=1.15 g/mL。
4.4 高氯酸，p=1.67 g/mL。
称取10.0 g 硼氢化钠、1.0 g 氢氧化钠溶于500 mL 水中，使用时现配。
称取60.4 g 六水合三氯化铁于烧杯中，加水溶解后转移至500 mL
容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，使
用时现配。
4.10 氯化镍溶液，0.27 g/L。
称取0.050 g 六水合氯化镍于烧杯中，加水溶解后转移至100 mL
容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，使
用时现配。
4.11 硫脲-抗坏血酸溶液，100 g/L。
称取硫脲10.0 g、抗坏血酸10.0 g,用水溶解后，稀释至100 mL, 使用时现配。
4.12 焦磷酸钠溶液，20 g/L。
称取3.355 g 十水合焦磷酸钠于烧杯中，加蒸馏水溶解后转移至100 mL
容量瓶中，稀释至刻度，
摇匀。
4.13 镉标准储备溶液，100 μg/mL。
称取0.1000金属镉(质量分数≥99.99%)于200 mL 烧杯中，加10 mL
硝酸(见4.2),盖上表面皿，
置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室温，移入1000
mL 容量瓶中，用水稀
释至刻度，混匀。或使用有证标准溶液。
4.14 镉标准中间液，1.0 μg/mL。
取 1 mL 镉标准溶液(见4.13)于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.15 镉标准溶液 I,100.0 ng/mL。
取10 mL 镉标准中间液(见4.14)于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.16 镉标准溶液Ⅱ,10.0 ng/mL。
取 1 mL 镉标准中间液(见4.14)于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
除非另有规定，使用常用实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管和单标线移液管应分别符合
GB/T 12806、GB/T 12807、GB/T12808
的规定。实验所用聚四氟乙烯烧杯、容量瓶等均用硝酸溶液
(见4.7)浸泡24 h 以上，用水冲洗、晾干，备用。
5.1
原子荧光光谱仪，具有氢化物发生器及进样装置，配备氩气、专用镉空心阴极灯，符合
GB/T 21191
的规定，镉元素检出限≤0.01μg/L。
5.2 电热板，可控温范围50℃~350℃。
按照GB/T10322.1 进行取制样。 一般试样粒度应小于100μm。
如试样中化合水或易氧化物含量
GB/T 6730.79—2019
较高时，其粒度应小于160μm。
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T 6730.1。
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1
的规定，在105℃±2℃温度下干燥
试样，于干燥器中冷却至室温备用。
按照附录 A, 对同一预干燥试样，至少独立测定两次。
注："独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括
采用适当的再校准。
称取约0.50 g 预干燥试样(见6.2),准确到0.0002 g。
试样称量操作应尽量快，以免试样再吸湿。
除不加样品外，加入1.0 mL
铁基体溶液(见4.9),随同试料做空白试验，所有试剂应取自同一试剂
瓶。分析多个试料时，可使用一个空白值。
随同试样分析同类型标准样品做验证试验。
将试料(见7.2)置于150 mL 聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润，加入15 mL
盐酸(见4.1),盖上表
面皿，缓慢加热，在微沸条件下至不再发生溶解反应。加入5mL
硝酸(见4.2),加热10 min, 移去表面 皿，加入3 mL 氢氟酸(见4.3),加热10
min。 用水冲洗杯壁，加入5 mL 高氯酸(见4.4)。缓慢加热至
产生高氯酸至白烟刚冒完(此时样品呈湿盐状),取下。冷却后，加入20 mL
水，缓慢加热溶解盐类，转
移至100 mL 塑料容量瓶中，稀释至刻度。
按表1分取试样溶液(见7.4.1)、铁基体溶液(见4.9)于100 mL
容量瓶中，依次加入1.0 mL 盐酸溶 液(见4.5)、10 mL
硫脲-抗坏血酸溶液(见4.11)、2 mL 焦磷酸钠溶液(见4.12)、0.6 mL
氯化镍溶液
(见4.10),用水稀释至刻度，混匀，放置30 min, 待测。
GB/T 6730.79—2019
表 1 试液分取及校准曲线的选择
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移取0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、8.00 mL 、10.00mL 镉标准溶液I
(见4 . 15)和0 mL 、1.00 mL、 2.00 mL 、4.00 mL 、8.00 mL 、10.00mL
镉标准溶液Ⅱ(见4 . 16)于100 mL 容量瓶中，依次加入1.0 mL
盐酸(见4.5)、1.0 mL 铁基体溶液(见4.9)、10 mL 硫脲-抗坏血酸溶液(见4 .
11)、2 mL 焦 磷 酸 钠 溶 液
(见4.12)、0.6 mL 氯化镍溶液(见4. 10),用水稀释至刻度，混匀，放置30 min,
待测。两组校准曲线分别
为镉校准曲线I 和镉校准曲线Ⅱ,镉工作曲线I标 准 溶 液 对 应 的 镉 的 质
量 浓 度 为 0 ng/mL、1.00 ng/mL、
2.00 ng/mL、4.00 ng/mL、8.00 ng/mL、10.00
ng/mL,镉工作曲线Ⅱ标准溶液对应的镉的质量浓度为 0.00 ng/mL 、0.10 ng/mL
、0.20 ng/mL 、0.40 ng/mL 、0.80 ng/mL 、1.00 ng/mL 。以 硼 氢 化 钠
溶 液
(见4.8)为还原剂，盐酸溶液(见4.6)为载流，以镉空心阴极灯为光源，选择合适的仪器条件(参见附录
B),
测定标准溶液的荧光强度。以镉标准溶液与空白标准溶液的荧光强度差值为纵坐标，镉溶液的质量浓
度为横坐标绘制校准曲线。
根据表1选择合适的校准曲线。在原子荧光光谱仪上，用盐酸(见4 .
6)作载流，用硼氢化钠溶液 (见4
.8)作还原剂，以镉空心阴极灯为光源，选择合适的仪器条件(参见附录 B),
依次测量样品空白、样
品溶液的荧光强度。用样品溶液荧光强度减去样品空白溶液荧光强度，从校准曲线中查得相应的镉的
浓 度 。
按式(1)和式(2)计算试料中镉含量(质量分数)w(Cd), 其数值以百分数(%)表示。
style="width:3.36662in;height:0.63998in" /> (1)
style="width:0.86014in;height:0.64658in" /> (2)
式 中 ：
p — 从校准曲线查得的试液中镉的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);
V₁- 测试试液定容体积，单位为毫升(mL);
V₂—— 试液定容体积，单位为毫升(mL);
V₃—— 试液分取体积，单位为毫升(mL);
m - 试料的质量，单位为克(g);
f — 试液的稀释倍数。
GB/T 6730.79—2019
本 部 分 的 精 密 度 数 据 是 由 8 个 实 验 室 对 6 个 铁 矿 石 样 品
进 行 共 同 分 析 的 试 验 结 果 ， 根 据
GB/T 6379.1 和 GB/T6379.2
进行统计分析得到的，方法的精密度见表2。用于试验的试样参见
表 2 精密度函数关系式
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|---|---|---|
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按照附录 A 的步骤，根据式(1)和式(2)计算独立重复测量的结果，与重复性限
r 作比较，确定最终
分析结果。
实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照8
.2 .2中规
定的相同步骤报告结果后，按式(3)计算：
style="width:1.66002in;height:0.58674in" />
………………………
(3)
式 中 ：
μiz— 最终结果的平均值；
μi- 实验室1报告的最终结果；
μ2 — — 实验室2报告的最终结果。
如果 \| μ - μ₂ \| ≤ R, 两个实验室的最终结果是 一致的。
正确度检查使用认证标准样品(CRM) 或标准样品(RM)
来进行验证，实验室最终结果用来与 CRM
或 RM 的标准值A 。比较，将出现两种可能：
a) lμc-A 。l≤C, 在这种情况下，测量值与标准值之间无显著差异。
b) \| μ。 -A.I>C, 在这种情况下，测量值与标准值之间有显著差异。
式 中 ：
μ 。—CRM 或 RM 的测量值；
A 。—CRM 或 RM 的标准值；
C — 其值取决于所使用CRM/RM 的种类。
通过多个实验室间确定的认证标准样品(CRM) 或标准样品(RM) 的 C
值按式(4)计算：
式 中 ：
R— 实验室间再现性限；
style="width:3.54676in;height:0.74572in" />
……………… ……
(
4)
GB/T 6730.79—2019
r— 实验室内重复性限；
n ——标准样品重复测定次数；
u —CRM/RM样品标准值的不确定度。
试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，或者是按附录A
中的规定进行操作测得的值。
分析结果按GB/T8170
的规定进行修约，当镉的质量分数大于等于0.0001%时，最终结果保留三
位有效数字，当镉的质量分数小于0.0001%时，将最终结果修约到小数点后第六位。
按式(5)计算试样中氧化镉含量(质量分数)w(CdO), 其数值以百分数(%)表示：
w(CdO)=1. 1423×w(Cd) (5)
试验报告应包括下列信息：
a) 实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本部分的标准编号；
d) 试样本身必要的详细说明；
e) 分析结果；
f)
测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
产生影响的任何操作。
GB/T 6730.79—2019
(规范性附录)
试样分析结果验收程序
试样分析结果验收程序见图 A.1。
从独立重复结果开始
style="width:8.42708in;height:10.5in" />
style="width:8.42708in;height:10.5in" />
style="width:8.42708in;height:10.5in" />
注：r 为重复性限，见表2。
图 A.1 试 样 分 析 结 果 接 受
程 序 流 程 图
GB/T 6730.79—2019
(资料性附录)
原子荧光光谱仪工作条件
典型原子荧光光谱仪工作条件见表 B.1。
表 B.1 原子荧光光谱仪工作条件
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GB/T 6730.79—2019
(资料性附录)
精密度试验用试样
8.2.1中的精密度是由8个实验室对6个铁矿石样品进行共同分析试验结果统计得到的。用于试
验的试样列于表C.1 中。
表 C.1 精密度试验用试样
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注：统计分析参照GB/T 6379.1和 GB/T 6379.2 的规定。
更多内容 可以 GB-T 6730.79-2019 铁矿石 镉含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法. 进一步学习